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Comportamento Reológico de Dispersões de Argilas Bentoníticas: Efeitos do Tipo de Ferramenta, Velocidade e Tempo de Agitação

 


Engª. Luciana Amorim - UFCG

L.V. Amorim 1, C.M. Gomes 2, F.L.H. Silva3 e H.C. Ferreira4

Universidade Federal da Paraíba, Av. Aprígio Veloso, 882, 58109-970, Campina Grande, PB

1Aluna de Doutorado em Eng. de Processos, Bolsista ANP/PRH - 25

2Aluna de Graduação em Eng. de Materiais, Bolsista ANP/PRH - 25

3 Professor do Departamento de Eng. Química

4 Professor do Departamento de Eng. de Materiais

1E-mail: luciana@labdes.ufpb.br

Este artigo foi publicado na Revista Cerâmica, vol. 48, 308, out/nov/dez 2002 p.234-238. ISSN - 0366-6913.

Resumo: Este trabalho teve como objetivo estudar a influência do tipo de ferramenta, da velocidade e do tempo de agitação nas propriedades reológicas de dispersões de quatro amostras de argilas bentoníticas sódicas industrializadas no Estado da Paraíba, Brasil. Foi realizado um planejamento fatorial do tipo 23 para avaliar os fatores de entrada (tipo de ferramenta, velocidade e tempo de agitação) sobre as viscosidades aparente e plástica e o volume de filtrado. As dispersões foram preparadas na concentração de 4,86% em massa de argila (24,3 g de argila em 500 ml de água deionizada) utilizando ferramentas do tipo palheta corrugada e em forma de borboleta, duas velocidades (10.000 rpm e 17.000 rpm) e dois tempos de agitação (10 min e 20 min). As viscosidades aparente e plástica foram determinadas em viscosímetro Fann 35A, e o volume de filtrado, em filtro prensa Fann. Através da regressão dos dados experimentais, verificou-se que as variáveis de entrada não apresentam influências estatisticamente significativas nas propriedades reológicas das dispersões estudadas, bem como, que dentre as quatro argilas estudadas apenas uma apresenta comportamento reológico de acordo com as normas vigentes para uso como agente tixotrópico para fluidos de perfuração à base de água.

Palavras-Chave: Planejamento experimental, bentonita, propriedades reológicas, fluidos de perfuração

Rheological Behavior of Bentonite Clays Suspensions: Effects of the Type of Tool, Speed and Agitation Time Period

Abstract: The aim of this work was establish the influence of the tool type, the speed and the time period of agitation process over the suspension's rheological properties of four sodic bentonite clays supplied by industries placed in the state of Paraíba, Brazil. A type 23 factorial planning was developed to evaluate the effect of the some process variables (tool type, speed and agitation time period) over the apparent and plastic viscosity as well fluid loss. Basically, suspensions with a 4,86 % mass concentration (24,3 g of clay in 500 ml of water) were prepared using a single impeller blade and butterfly impeller blade tools. For this procedure two speeds (10.000 rpm and 17.000 rpm) and two agitations time period (10 min and 20 min) were considered. After that the apparent and plastic viscosity were measured using a viscometer Fann 35A and the fluid loss was measured using a presses filter Fann. The results of the experimental data regression show that these process variables do not imply variations with statistic significance over the rheological properties. Besides that it was possible verify that only one of four evaluated clays present rheological characteristics in accordance with the effective norms witch establish if it can be used as tixotropic agent in water based drilling fluids.

Keywords: Experimental planning, bentonite, rheological properties, drilling fluids

Introdução

O Brasil possui o maior jazimento de argilas bentoníticas da América do Sul, localizado no Município de Boa Vista, Estado da Paraíba. Estas reservas são responsáveis por 96% da produção nacional de argila bruta e beneficiada (bentonita sódica) que são utilizadas para os mais diversos fins industriais, como areias de fundição, pelotização de minério de ferro, rejeito de dejetos animais, na indústria química e farmacêutica, clarificantes, captação de água e em fluidos de perfuração [1], aplicação de grande interesse na indústria de extração de petróleo.

Segundo o "American Petroleun Institute - API", fluidos de perfuração são definidos como fluidos de circulação usados em perfurações rotativas para desenvolver funções requeridas durante a operação de perfuração de poços [2]. Os fluidos de perfuração são tradicionalmente classificados de acordo com o seu constituinte principal em fluidos à base de gás, fluidos à base de óleo e fluidos à base de água. No início dos anos 90 foi desenvolvida uma nova classe de fluidos, denominada de fluidos sintéticos [3]. A utilização de um ou outro tipo de fluido depende da profundidade do poço e do tipo de formação a ser perfurada.

Os fluidos à base de água ativados com argila bentonítica são utilizados em todo o mundo [4] e, no Brasil, são amplamente empregados em perfurações de poços terrestres com até 1.500 m de profundidade, sendo o consumo de bentonita em torno de 5200 t/ano. A bentonita é adicionada ao fluido para desempenhar uma ou várias das seguintes funções: aumentar a capacidade de limpeza do poço, reduzir as infiltrações nas formações permeáveis, formar uma membrana de baixa permeabilidade ("filter-cake"), promover a estabilidade do poço e evitar ou superar perda de circulação [5].

Segundo Souza Santos [6], as especificações e os métodos de ensaio estabelecidos pela Petrobras para a qualificação e aceitação de argilas bentoníticas para fluidos na exploração e produção de petróleo foram baseados nas normas romenas e do "American Petroleum Institute - API". No final dos anos 60, a Petrobras, a partir de dados práticos, modificou seus métodos de ensaio e suas especificações, sendo elaborada a norma EE-78 [7]. Segundo esta normatização, as dispersões de argila eram preparadas na concentração de 6,0 % em massa, com velocidade de agitação de 10.000 rpm. Os parâmetros reológicos avaliados são a viscosidade aparente, a viscosidade plástica e o filtrado API (volume de filtrado). Estas propriedades permitem avaliar a qualidade da argila, bem como, durante a operação de perfuração, conhecer as formações geológicas que estão sendo perfuradas e indicar tratamentos freqüentemente necessários ao fluido em virtude da incorporação de sólidos provenientes dos detritos gerados pela broca [8].

Atualmente, as especificações da Petrobras [9], classificam as argilas bentoníticas para uso como agente viscosificante em fluidos à base de água em: argila do tipo I e argila do tipo II. As argilas do tipo I são aquelas que em dispersão, na concentração de 4,86 % em massa, apresentam valores mínimos de viscosidades aparente e plástica de 15,0 cP e 4,0 cP, respectivamente, e valor máximo de volume de filtrado de 18,0 ml. As argilas do tipo II são aquelas que apresentam viscosidades mínimas aparente e plástica de 15,0 cP e 6,0 cP, respectivamente, e volume de filtrado máximo de 16,0 ml. O preparo das dispersões deve seguir padrões de velocidade e tempo de agitação, de forma a conduzir a argila a melhores condições de hidratação/inchamento, conferindo à dispersão as propriedades reológicas desejadas. A velocidade de agitação da dispersão deve estar compreendida entre 16.000 rpm e 20.000 rpm, enquanto que o tempo de agitação deve ser igual a 20 minutos. São recomendados agitadores da marca Hamilton Beach.

Em 1979, Assunção e Ferreira [10], estudaram a influência da concentração, velocidade e tempo de agitação nas propriedades reológicas de dispersões de argilas bentoníticas segundo métodos propostos pela norma EE-78 [7] e verificaram que o tempo e a velocidade de agitação influenciaram, respectivamente, a viscosidade aparente e o volume de filtrado.

Recentemente, Gomes e colaboradores [11], verificaram que o comportamento reológico de dispersões de argilas bentoníticas é bastante influenciado pelas condições de agitação utilizadas quando do seu preparo. Neste trabalho foram investigados dois diferentes agitadores com variação na velocidade e tipo de ferramenta de agitação, mantendo-se constante o tempo de agitação. Os autores observaram que o uso de ferramentas de agitação do tipo rotor-estator, presentes em agitadores mais modernos e que operam com elevadas taxas de cisalhamento, provocam cominuição das partículas de argila com conseqüente aumento na área específica e, provavelmente, aumento da interação elétrica entre o sistema disperso, meio dispersor e as partículas solvatadas, comprometendo as propriedades reológicas das dispersões.

Este trabalho teve como objetivo verificar a influência das variáveis tipo de ferramenta, velocidade e tempo de agitação no comportamento reológico de dispersões de quatro amostras de argilas bentoníticas sódicas industrializadas no Estado da Paraíba, Brasil.

Materiais

Foram estudadas quatro amostras de argilas bentoníticas industrializadas na forma sódica, cedidas por indústrias beneficiadoras de minérios e identificadas por Dolomil, Fungel, Brasgel e Brasgel PA. As argilas são provenientes das jazidas localizadas no Município de Boa Vista, Paraíba, Brasil e são compostas mineralogicamente por argilominerais do grupo da esmectita e com presença do mineral quartzo. A amostra Fungel apresenta ainda ilita e caulinita [12].

Métodos

Planejamento Experimental

Para avaliar a influência das variáveis de entrada (tipo de ferramenta, velocidade e tempo de agitação) sobre o comportamento reológico de dispersões de argilas bentoníticas, foi utilizado um planejamento fatorial do tipo 23, sendo os ensaios realizados em duplicata, totalizando 16 corridas experimentais para cada amostra [13]. A regressão dos dados experimentais foi realizada utilizando o software Statistica, versão 5.0. Os valores codificados e reais das variáveis de entrada empregados no planejamento, encontram-se na Tabela I. Na Tabela II, está apresentada a matriz de planejamento experimental.

Tabela I. Níveis codificados e valores reais das variáveis de entrada do planejamento fatorial do tipo 23.

Variáveis

 de entrada

Níveis codificados

-1

+1

Ferramenta de agitação

F1

F2

Velocidade de agitação (rpm)

10.000

17.000

Tempo de agitação (min)

10

20

Tabela II. Matriz de planejamento experimental.

Experimentos

Ferramenta de agitação

Velocidade de agitação

Tempo de agitação

1

 -1

 -1

 -1

2

+1

 -1

 -1

3

 -1

+1

 -1

4

+1

+1

 -1

5

 -1

 -1

+1

6

+1

 -1

+1

7

 -1

+1

+1

8

+1

+1

+1

Preparação das dispersões

As dispersões de argilas bentoníticas em água deionizada na concentração de 4,86% em massa (24,3 g de argila seca em 500 ml de água deionizada) foram preparadas em agitador Hamilton Beach, modelo N 5000 [14], utilizando as variáveis de entrada de acordo com o planejamento experimental (Tabela II). As ferramentas de agitação F1, palheta corrugada com 2,5 cm de diâmetro, e F2, em forma de borboleta com partes móveis com 3,5 cm de diâmetro, estão apresentadas na Figura 1. As velocidades e os tempos de agitação estudados foram de 10.000 rpm e 17.000 rpm e de 10 min e 20 min, respectivamente.

As dispersões, após preparadas, permaneceram em repouso por um período de 24 h em câmara úmida com 100 % de umidade relativa.

Figura 1: Ferramentas de agitação: F1 - ferramenta em forma de palheta corrugada com 2,5 cm de diâmetro e F2 - ferramenta em forma de borboleta com partes móveis com 3,5 cm de diâmetro.

Figure 1: Agitation Tools: F1 - single impeller blade with 2,5 cm of diameter and F2 - butterfly impeller blade with 3,5 cm of diameter.

Estudo reológico

Foram determinadas as viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) em viscosímetro Fann modelo 35A e o volume do filtrado (VF), em filtro prensa da marca Fann, segundo norma da Petrobras [14].

Resultados e Discussão

Nas Tabelas III, IV, V e VI, encontram-se os resultados de viscosidade aparente (VA), viscosidade plástica (VP) e volume de filtrado (VF) obtidos com as dispersões das amostras Dolomil, Fungel, Brasgel e Brasgel PA, respectivamente, preparadas de acordo com planejamento experimental contido na Tabela II.

Tabela III. Viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) e volume de filtrado (VF) das dispersões da amostra Dolomil.

Experimentos

Propriedades reológicas

VA (cP)

VP (cP)

VF (ml)

1 (F1, 10.000 rpm e 10min)

8,0

4,0

21,5

2 (F2, 10.000 rpm e 10min)

9,1

3,8

20,5

3 (F1, 17.000 rpm e 10min)

9,8

4,3

20,5

4 (F2, 17.000 rpm e 10min)

11,5

4,3

18,8

5 (F1, 10.000 rpm e 20min)

9,2

4,0

21,0

6 (F2, 10.000 rpm e 20min)

9,8

4,0

20,8

7 (F1, 17.000 rpm e 20min)

11,8

4,3

20,5

8 (F2, 17.000 rpm e 20min)

13,6

3,5

18,3

Valores especificados [9]

        ³ 15,0

         ³ 4,0

        £ 18,0

Tabela IV. Viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) e volume de filtrado (VF) das dispersões da amostra Fungel.

Experimentos

Propriedades reológicas

VA (cP)

VP (cP)

VF (ml)

1 (F1, 10.000 rpm e 10min)

4,9

4,0

21,0

2 (F2, 10.000 rpm e 10min)

4,8

3,3

19,7

3 (F1, 17.000 rpm e 10min)

5,0

3,5

19,5

4 (F2, 17.000 rpm e 10min)

6,1

4,0

19,5

5 (F1, 10.000 rpm e 20min)

5,3

3,8

19,5

6 (F2, 10.000 rpm e 20min)

6,1

3,8

20,7

7 (F1, 17.000 rpm e 20min)

6,6

4,3

18,3

8 (F2, 17.000 rpm e 20min)

6,6

4,0

17,0

Valores especificados [9]

        ³ 15,0

         ³ 4,0

        £ 18,0

Tabela V. Viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) e volume de filtrado (VF) das dispersões da amostra Brasgel.

Experimentos

Propriedades reológicas

VA (cP)

VP (cP)

VF (ml)

1 (F1, 10.000 rpm e 10min)

5,6

4,5

20,5

2 (F2, 10.000 rpm e 10min)

5,6

4,0

20,3

3 (F1, 17.000 rpm e 10min)

6,0

4,5

19,8

4 (F2, 17.000 rpm e 10min)

7,0

4,5

17,7

5 (F1, 10.000 rpm e 20min)

6,4

4,3

19,5

6 (F2, 10.000 rpm e 20min)

6,9

4,3

20,5

7 (F1, 17.000 rpm e 20min)

8,3

5,0

19,8

8 (F2, 17.000 rpm e 20min)

8,4

4,3

17,3

Valores especificados [9]

        ³ 15,0

         ³ 4,0

        £ 18,0

Tabela VI. Viscosidades aparente (VA) e plástica (VP) e volume de filtrado (VF) das dispersões da amostra Brasgel PA.

Experimentos

Propriedades reológicas

VA (cP)

VP (cP)

VF (ml)

1 (F1, 10.000 rpm e 10min)

11,5

4,3

18,3

2 (F2, 10.000 rpm e 10min)

12,8

4,8

17,3

3 (F1, 17.000 rpm e 10min)

12,9

4,8

17,5

4 (F2, 17.000 rpm e 10min)

14,0

4,0

16,3

5 (F1, 10.000 rpm e 20min)

12,6

4,3

18,0

6 (F2, 10.000 rpm e 20min)

15,5

4,0

18,0

7 (F1, 17.000 rpm e 20min)

16,1

4,0

16,3

8 (F2, 17.000 rpm e 20min)

15,3

4,3

16,3

Valores especificados [9]

        ³ 15,0

         ³ 4,0

        £ 18,0

Analisando os resultados de viscosidade aparente apresentados pelas dispersões das argilas estudadas, observou-se que o aumento no tempo e na velocidade de agitação conduziu as dispersões a maiores valores de VA. Este aumento deve-se, provavelmente, a maior hidratação e separação das partículas de argila, que resulta na diminuição da água livre e aumento na viscosidade aparente do sistema. Segundo Lummus e Azar [2], quando uma suspensão de argila é cisalhada ocorre a quebra de ligações químicas da sua estrutura, resultando na exposição de valências positivas dos átomos das folhas tetraédricas e octaédricas, negativas dos átomos de oxigênio, ou ambas, dependendo de onde ocorra a quebra. Estas cargas retêm íons que adsorvem água promovendo a formação de moléculas solvatadas de grandes dimensões e a diminuição da água livre disponível. Logo, o aumento na taxa de cisalhamento e no tempo de agitação, favoreceu a quebra destas ligações químicas, que em maior número, levou as dispersões estudadas a apresentarem maior viscosidade aparente.

Observou-se também que as dispersões preparadas com a ferramenta F2 (em forma de borboleta) apresentaram pequeno aumento em VA; provavelmente, as partes móveis desta ferramenta proporcionaram uma maior dispersão das partículas de argila, facilitando o mecanismo de hidratação.

Embora a viscosidade plástica tenha se apresentado praticamente constante, não havendo variações significativas com o aumento da velocidade e/ou tempo de agitação, os maiores valores foram obtidos quando as dispersões foram preparadas com o uso da ferramenta F1, na velocidade de 17.000 rpm.

Com relação ao volume de filtrado, verificou-se, em média, que menores valores foram obtidos quando do uso da ferramenta F2 e da velocidade de agitação de 17.000 rpm, para qualquer tempo de agitação. Para as dispersões preparadas com as argilas Dolomil, Brasgel e Brasgel PA (Tabelas III, V e VI), observou-se uma relação entre a viscosidade aparente e o volume de filtrado; aumento da VA com queda em VF. Este comportamento é o esperado, uma vez que o volume de filtrado é uma medida da energia de ligação entre as partículas de argila e as moléculas de água. Portanto, se esta energia de ligação é alta, a viscosidade aparente é elevada e o volume de filtrado é baixo, ou seja, o sistema apresenta pequena quantidade de água livre.

Comparando os resultados dos parâmetros reológicos das dispersões estudadas (Tabelas III, IV, V e VI) com as especificações da Petrobras [9] para uso como fluidos de perfuração de poços de petróleo de base água, observou-se que apenas as dispersões preparadas com a argila Brasgel PA apresentaram médias dentro dos limites propostos.

Na Tabela VII, estão apresentados os resultados da análise estatística (% de variação explicada) das propriedades reológicas das dispersões preparadas com as amostras Dolomil, Fungel, Brasgel e Brasgel PA.

Tabela VII. Análise estatística das propriedades reológicas das dispersões preparadas com as amostras Dolomil, Fungel, Brasgel e Brasgel PA.

Amostras

% de variação explicada*

VA

VP

VF

Dolomil

99,8

77,5

97,0

Fungel

87,6

59,8

84,0

Brasgel

97,0

68,7

97,0

Brasgel PA

91,9

41,3

99,9

Sendo: SQR a soma quadrática da regressão e SQT a soma quadrática total.

A análise de significância estatística (Tabela VII) mostrou que o % de variação explicada dos resultados experimentais para VA e para VF foram satisfatórios, para as dispersões preparadas com as argilas estudadas. Para a VP, os valores obtidos foram baixos. É importante ressaltar que estes resultados são significativos para o nível de 95,0 % de confiança.

Os modelos matemáticos codificados para as propriedades reológicas das dispersões das argilas estudadas estão apresentados na Tabela VIII.

Tabela VIII. Modelos matemáticos codificados para as propriedades reológicas das dispersões das argilas Dolomil, Fungel, Brasgel e Brasgel PA.

Dispersões preparadas com a argila Dolomil

VA (cP) = 10,35* + 0,65F + 1,33v + 0,75t + 0,22Fv - 0,05Ft + 0,28vt

VP (cP) = 4,03* - 0,12F + 0,07v - 0,07t - 0,07Fv - 0,07Ft - 0,12vt

VF (ml) = 20,24* - 0,64F - 0,71v - 0,08t - 0,03Fv - 0,03Ft - 0,03vt

Dispersões preparadas com a argila Fungel

VA (cP) = 5,68* + 0,45F + 0,80v + 0,95t + 0,10Fv - 0,05Ft + 0,10vt

VP (cP) = 3,84* - 0,12F + 0,22v + 0,28t + 0,22Fv - 0,02Ft + 0,12vt

VF (ml) = 19,40* - 0,35F - 1,65v - 1,05t - 0,30Fv + 0,30Ft - 0,80vt

Dispersões preparadas com a argila Brasgel

VA (cP) = 6,78* + 0,20F + 0,65v + 0,73t + 0,07Fv - 0,05Ft + 0,20vt

VP (cP) = 4,43 - 0,15F + 0,15v + 0,05t - 0,02Fv - 0,02Ft + 0,02vt

VF (ml) = 19,43* - 0,48F - 0,78v - 0,15t - 0,68Fv + 0,10Ft + 0,05vt

Dispersões preparadas com a argila Brasgel PA

VA (cP) = 13,84* + 1,12F + 1,47v + 2,07t - 0,97Fv - 0,07Ft + 0,17vt

VP (cP) = 4,31* - 0,07F - 0,07v - 0,32t - 0,17Fv + 0,07Ft + 0,07vt

VF (ml) = 17,25* + 0,55F - 1,30v - 0,20t - 0,05Fv + 0,55Ft - 0,40vt

Sendo: F a ferramenta, v a velocidade e t o tempo de agitação.

* Estatisticamente significativos ao nível de 95,0 % de confiança.

As equações apresentadas na Tabela VIII, mostraram que as propriedades reológicas das dispersões estudadas não são influenciadas pelas variáveis de entrada, ou seja, o tipo de ferramenta, a velocidade e o tempo de agitação não interferem de forma estatisticamente significativa nas viscosidades aparente e plástica e no volume de filtrado das dispersões das argilas bentoníticas estudadas, ao nível de 95,0 % de confiança. Em outras palavras, o comportamento reológico das dispersões das argilas não é significativamente afetado quando da substituição da ferramenta F1 pela F2, do aumento da velocidade de 10.000 rpm para 17.000 rpm e do aumento do tempo de agitação de 10 minutos para 20 minutos.

Através deste estudo, observou-se que o tipo de ferramenta utilizado no preparo de dispersões de argilas bentoníticas (ferramenta em forma de palheta com ressaltos e em forma de borboleta com partes móveis), não compromete o seu comportamento reológico. Contudo, em trabalho anterior, Gomes e colaboradores [11], mostraram que o uso de ferramentas de agitação do tipo rotor-estator conduzem as dispersões a reologias menos eficientes, provavelmente em virtude de maiores interações elétricas entre o sistema disperso, meio dispersor e as partículas solvatadas, provocadas pelas elevadas tensões de cisalhamento, comuns neste tipo de agitador, que causam cominuição das partículas de argila com conseqüente aumento da sua área específica.

Conclusões

Com o objetivo de estudar a influência do tipo de ferramenta, da velocidade e do tempo de agitação nas propriedades reológicas de dispersões de quatro amostras de argilas bentoníticas sódicas industrializadas no Estado da Paraíba, Brasil, concluiu-se que:

- as variáveis de entrada (tipo de ferramenta, a velocidade e o tempo de agitação) não influenciam estatisticamente, ao nível de 95,0 % de confiança, o comportamento reológicas das dispersões de argilas bentoníticas e

- apenas as dispersões preparadas com a argila Brasgel PA apresentam-se dentro dos padrões especificados pela Petrobras para uso como fluidos de perfuração de poços de petróleo.

Agradecimentos

Os autores agradecem à Agência Nacional do Petróleo - ANP e ao CNPq/CTPETRO pelo apoio financeiro.

Referências

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[4] R. Caenn, G.V. Chillingar, Journal of Petroleum Science and Engeneering 14 (1996) 221-230.

[5] H.C.H. Darley, G.R. Gray, Composition and Properties of Drilling and Completion Fluids, Fifth Edition, Gulf Publishing Company, Houston, Texas (1988) p.2.

[6] P. Souza Santos, Ciência e Tecnologia de Argilas, Editora Edgard Blücher, S. Paulo, Brasil (1989), vol. 2, p. 609.

[7] Petrobras, Argila Ativada para Água Doce, EE-78, abril, 1968.

[8] P. Stefan, Cerâmica 12, 47-48 (1966) 266.

[9] Petrobras, Viscosificante para Fluido de Perfuração Base de Água na Exploração e Produção de Petróleo, Especificação, N-2604, 1998.

[10] L.M.C. Assunção e H.C. Ferreira, Cerâmica 25, 114 (1979) 165.

[11] C.M. Gomes, L.V. Amorim, H.C. Ferreira, in Proceedings Jornadas SAM-CONAMET-ASS, Posadas, Argentina, setembro, 2001. No prelo.

[12] L.V. Amorim, Otimização da Reologia e da Durabilidade de Fluidos de Perfuração à Base de Água e Argila, Exame de Qualificação, Doutorado em Eng. de Processos, Universidade Federal da Paraíba, novembro, 2001.

[13] B. Barros Neto, I.S. Scarminio, R.E. Bruns, Planejamento e Otimização de Experimentos, Editora da UNICAMP, S. Paulo, Brasil (1996) p.79.

[14] Petrobras, Ensaio de Viscosificante para Fluido de Perfuração Base de Água na Exploração e Produção de Petróleo, Método, N-2605, 1998.

 

 

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